Röntgenfluoreszenzanalyse

RFA-Analyse

Die zerstörungsfreie Untersuchungsmethode

zerstörungsfreie Untersuchung

Der zu untersuchende Gegenstand wird nicht beschädigt. Er bekommt dabei keinen Kratzer.

Extrem genau

Die Zusammensetzung des zu prüfenden Stückes kann ganz genau ermittelt werden.

schnell durchführbar

Eine Röntgenfluoreszenzanalyse kann relativ schnell durchgeführt werden.

Inhaltsverzeichnis

Röntgen Fluoreszenz Analyse (RFA)

Röntgenfluoreszenzanalyse nennt sich das ultimative Verfahren zur exakten Bestimmung der chemischen Zusammensetzung auf elementarer Ebene.

Edelmetalle

Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist empfehlenswert für alle Edelmetalllegierungen mit unbekanntem, oder bekannten Feingehalt, um beispielsweise den Goldgehalt zu überprüfen oder zu messen, also auch zur Ermittlung des Feingehaltes und der Zusammensetzung von Gold und Platin, das in Form von unbekannten Legierungen vorliegt.

333-, 585-, oder 750-Gold?

Der Feingehalt Ihres Schmuckstückes wird im Rahmen eines Schmuckgutachtens mit der Röntgenfluoreszenzanalyse zerstörungsfrei gemessen und/oder überprüft, ob der tatsächliche Goldgehalt mit eventuell vorhandenen Punzzeichen (Stempeln) übereinstimmt. Der Analysebericht wird natürlich als Nachweis in Ihr Gutachten mit eingebunden.

Konvolut Altgold, Zahngold, etc.


Bei unbekannten Edelmetall-Legierungen kann der Feingehalt direkt in wenigen Minuten ermittelt werden. Bei großen Materialstärken wird durch anbohren zunächst eine Probe entnommen und eingeschmolzen. Diverse verschiedene Gegenstände, wie zum Beispiel ein Konvolut Altgold und Zahngold, sollten für eine genaue quantitative Analyse zunächst durch gleichmäßiges Einschmelzen homogenisiert werden.
Die zerstörungsfreie Röntgenfluoreszenzanalyse eignet sich auch zur Untersuchung besonders seltener Gold Kristalle und Gold Nuggets, die nicht einmal mit bloßen Fingern berührt werden dürfen. Vorhandene Anhaftungen können bis zu einer gewissen Stärke mittels Schichtdickenmessung als solche identifiziert werden

Zerstörungsfreie Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

Neben der Analyse von Edelmetalllegierungen können fast alle Elemente des Periodensystems bestimmt werden, vorausgesetzt, es handelt sich um feste Stoffe, da es bei Flüssigkeiten etwas schwieriger wird. Das Röntgenfluoreszenzanalyse Spektrometer ist für eine sehr genaue Bestimmung der chemischen Zusammensetzung geeignet. Es können auch chemische Elemente gemessen werden, die nur in geringen Konzentrationen vorhanden sind. Ein wesentlicher Vorteil dieser besteht darin, dass es sich um eine zerstörungsfreie Untersuchungsmethode handelt.

Historischer Schmuck, Porzellan, Kunstgegenstände und Gemälde

Erst seitdem sich die Elektrizität durchgesetzt hat, ist es möglich, durch galvanotechnische Verhüttung nahezu chemisch reines Gold mit einem Feingehalt von 999,9/1000 Au anzubieten. In früheren Zeiten wurde das gefundene „Rohgold“ direkt verarbeitet und erst später in der Geschichte wurde es mit Quecksilber (Amalgam) verhüttet. Erst noch später wurde die Cyanidlaugerei betrieben. So kann zum Beispiel anhand von bestimmten darin enthaltenen Spurenelemente nachgewiesen werden, ob eine antike, historische Goldlegierung vorliegt oder eben nicht. Da antikes Gold der alten Ägypter aus Afrika stammt und antikes Gold der chinesischen Dynastien aus anderen Minen stammt, lassen sich mit der Röntgenfluoreszenzanalyse auch in diesem Bereich aussagekräftige Nachweise erbringen, die Metallurgen, Historiker, Kunstsachverständige und Gutachter aus anderen Fachbereichen unterstützen können. Weitere Anwendungen findet die Röntgenfluoreszenzanalyse in der Kunst, in der Archäologie, so wie in anderen Bereichen, in denen die Materialzusammensetzung auch für die Altersbestimmung historischer Gegenstände von Bedeutung sein kann. 

Edelsteine

Die Röntgenfluoreszenzanalyse ermöglicht auch eine zerstörungsfreie Analyse der chemischen Zusammensetzung von Edelsteinen und deren darin enthaltenen farbgebenden Elemente. So kann beispielsweise bei einem Smaragd das Herkunftsland Kolumbien nachgewiesen werden, da sich in solchen Smaragden mehr Vanadium nachweisen lässt. Auch Edelsteineinschlüsse können oft analysiert werden, was manchmal Rückschlüsse auf die Herkunft ermöglicht. Des Weiteren können zum Beispiel Blei dotierte Rissfüllungen nachgewiesen werden, sowie Diffusions-Hitzebehandlungen. Synthesen können über die enthaltenen Katalysator Reste (beispielsweise Platin, etc.) als solche identifiziert werden. Darüber hinaus können zu untersuchende Edelsteine mit einer von Andreas Stratmann eigens dafür angelegten umfangreichen Referenz-Datenbank abgeglichen werden. 

Diese Edelstein-RFA-Datenbank kann auch den Diamantgutachter bei der Farbgraduierung von Diamanten aufgrund der enthaltenen Spurenelemente, sowie der Bestimmung des Reinheitsgrades wegen der enthaltenen Stärke, Größe und Dichte der Einschlüsse bei seinen Untersuchungen und Einschätzungen sinnvoll unterstützen.

RFA-Referenz-Datenbank für Edelsteine

Im Jahr 2009 hat A. Stratmann damit begonnen, eine Datenbank für rund 75 Edelsteinarten anzulegen, die heute rund 500 Dateien zum Vergleich umfasst. Viele Edelsteingruppen zeigen durch die von den Atomen abgeleitete und/oder reflektierte (Hintergrund-) Röntgenstrahlung auch ein Summen- und Streuspektrum, das eine für die jeweilige Edelstein-Gruppe typische Hintergrundkurve bildet, in der die einzelnen Edelsteinarten wiederum charakteristische Ausschläge (Peaks) aufweisen. 

Damals wurde diese Vorgehensweise von der Fachwelt hierzulande noch nicht anerkannt, was man in China aber schon seiner Zeit anders sah. So reiste Herr Stratmann mehrfach nach China und hielt Vorträge in Hangzhou, Shanghai und im Sommerpalast in Peking, was dann wiederum zur Folge hatte, dass er sich dort intensiv mit historischer Imperial-Jadeit-Jade (Kaiserjade) auseinandersetzte und über Jahre hinweg, jeweils für mehrere Monate, dort historische Stücke untersuchte. Dass die NASA den Mars-Roboter Curiosity auch mit dieser Technologie ausgerüstet hat, um Gesteine und Mineralien auf unserem Nachbarplaneten dem Mars zu bestimmen, spricht für sich und heute ist die Röntgenfluoreszenzanalyse auch in der Gemmologie eine anerkannte Untersuchungsmethode.

Perlen

Salzwasser- oder Süßwasser-Zuchtperle?  Südsee-, Tahiti-Perle oder nur eine Ming Perle? Oder fragen Sie sich, ob Sie vielleicht eine der sehr seltenen Naturperlen haben? Die Mikroradiographie (Röntgendurchleuchtung), Bestimmung der chemischen Zusammensetzung mittels Röntgenfluoreszenzanalyse und die Ramananalyse sorgen hier für Klarheit. Mit der Röntgenfluoreszenzanalyse unterscheiden wir sicher zwischen kostbaren Salzwasser-Zuchtperlen (die mehr „Sr“ Strontium enthalten) und preiswerten Süßwasser-Zuchtperlen (die einen höheren „Mn“ Mangan Gehalt aufweisen). Auch eventuelle künstliche Einfärbungen oder Beschichtungen können wir mit dieser Untersuchungsmethode nachweisen.

Spielwaren und sonstige Gegenstände

Früher waren einige rote, weiße und sonstige Farben manchmal mit giftigen Schwermetallen und anderen schädlichen Elementen belastet. Auch hierbei kann die Röntgenfluoreszenzanalyse für Sicherheit und Klarheit sorgen.

Lebensmittel, Wasser und Getränke

In der Vergangenheit hat A. Stratmann einen Teilnehmer bei dem Wettbewerb “Jugend forscht” bei dessen Projekt “Tomaten” dahingehend unterstützt, die unterschiedlichen Tomaten Sorten auf charakteristische Elemente, Schwermetalle und Schadstoffe zu untersuchen. Zur Untersuchung von Flüssigkeiten müssen spezielle Probenbehälter verwendet werden oder das Röntgenfluoreszenzanalysegerät wird entsprechend geschützt und vorbereitet und die flüssigen Proben werden ggf. eingefroren.

RoHS - Untersuchungen

RFA (Röntgenfluoreszenz)-Analysen gemäß RoHS 2011/65/EV entsprechend der DIN EN 62321 und DIN EN 50581 als Voraussetzung für die Erteilung von CE Zertifizierungen.
Hierbei werden beispielsweise Kunststoffgehäuse von Geräteherstellern daraufhin untersucht, ob die vorgeschriebenen Grenzwerte für bestimmte Schwermetalle und Schadstoffe eingehalten werden.

Qualitätsmanagement in der Produktion

zur Wareneingangs- und Warenausgangskontrolle. Eine weitere Anwendung findet sich beispielsweise auch in der Werkstatt Goldschmiede Stratmann GmbH in der Qualitätssicherung eigener Produkte. Selbst hergestellte Gold-, Platin- und Edelmetalllegierungen werden mittels Röntgenfluoreszenzanalyse überwacht, um sicher zu stellen, dass diese frei von Schwermetallen sind und keine sonstigen Schadstoffe oder Allergien auslösende Elemente enthalten.

Zur Qualitätssichrung unserer Röntgenfluoreszenzanalyse (kurz RFA) werden in regelmäßigen Abständen Kalibrierungen mittels zertifizierter Kalibrierstandards durchgeführt. Nur so können wir dafür sorgen, dass die Messabweichungen auf einen minimum reduziert werden und die Genauigkeit unserer Messungen gewährleistet werden können. In dem nebenstehenden Bild sehen Sie solche Kalibrierplättchen, die dazu verwendet werden. Es gibt verschiedene Kalibriersätze, die dazu benötigt werden. 

Die Ausführung der Analyse erfolgt durch geschultes Personal. Durch regelmäßige Fortbildungen und Seminare zur Materialanalyse und Schichtdickenmessung mit Röntgenfluoreszenz bilden wir uns stets fort.

Schichtdickenmessung

Das Verfahren der Röntgenfluoreszenzanalyse ermöglicht auch Schichtdickenmessungen, sodass Vergoldungen bis zu einer gewissen Schichtstärke nicht nur als solche identifiziert werden können, sondern auch deren Stärke gemessen werden kann, was interessant sein kann, wenn zerstörungsfrei geprüft werden muss und ein Gegenstand zwecks Prüfung zum Beispiel nicht auf einem Schiefertäfelchen gerieben oder angefeilt werden darf. Auch bei Streitigkeiten kommt es vor, dass der Schmucksachverständige einen wissenschaftlichen Nachweis darüber benötigt, dass es sich bei dem vorgelegten Stück beispielsweise nur um vergoldeten Modeschmuck handelt. Dieser Nachweis kann durch ein Analyse-Protokoll beigebracht werden.

Röntgenfluoreszenzanalyse überwacht, um sicher zu stellen, dass diese frei von Schwermetallen sind und keine sonstigen Schadstoffe oder Allergien auslösende Elemente enthalten.

Quantitative und qualitative Analyse, sowie Messgenauigkeit und Qualitätssicherung

Im Grunde genommen geht es hierbei um die Frage nach der Zuverlässigkeit und der Messgenauigkeit einer Analyse. Wir verwenden professionelle Analysetechnik des Fischer-Instituts, die bei richtiger Anwendung von eigens hierfür geschultem Personal eine Genauigkeit von wenigen ppm (parts per million) ermöglicht. 

Zur Qualitätssicherung unserer Röntgenfluoreszenzanalysen (RFA´s) werden in regelmäßigen Abständen Kalibrierungen mittels zertifizierter Kalibrierstandards durchgeführt, was jeweils entsprechend dokumentiert wird. Auch die Messmittel selbst (die Kalibrierstandards) werden regelmäßig überprüft.

Die Chemiker sprechen von einer qualitativen Analyse, wenn es darum geht, festzustellen welche Elemente in einer Probe enthalten sind.

Von einer quantitativen Analyse ist die Rede, wenn festgestellt werden soll, welche Mengen bestimmter Elemente enthalten sind.

Um eine exakte, zuverlässige und repräsentative quantitative Analyse durchzuführen, reicht es leider nicht aus, einen chemisch verunreinigten Gegenstand an seiner meist unregelmäßigen Oberfläche zu messen. Es handelt sich dann lediglich um eine Punktmessung. 

Die Ergebnisse können hierbei durch mehrere Einflussfaktoren leicht verfälscht werden und sind daher als qualitative und nicht als quantitative Analyse zu betrachten. Die Messergebnisse stellen allerdings recht exakte Annäherungswerte dar, die bei Edelmetalllegierungen bezüglich der Auswertung eindeutige Rückschlüsse auf die genaue Zusammensetzung des Feingehaltes ermöglichen. 

Zur Ausführung einer quantitativen chemischen Analyse muss das Edelmetall jedoch homogenisiert werden. Das meint, es wird so eingeschmolzen, dass alle Bestandteile gleichmäßig (homogen) vermischt sind. Nach der Homogenisierung sprechen wir dann von einer „Plansche“, der wir Probespäne entnehmen, die wiederum in einem kleinen chemisch reinen Tiegel aufgeschmolzen, ausgewalzt und plan geschliffen werden.

Erst eine auf diese Weise vorbereitete Probe des Edelmetalls ist für eine reproduzierbare quantitative Analyse im Sinne der Chemie geeignet.

Zur RFA Analyse eingelieferten Pulvern wird zunächst eine Probe entnommen, die zu einer „Tablette“ gepresst wird.

Soll Gestein auf enthaltene Metalle untersucht werden, muss zunächst eine Probe pulverisiert werden.

Flüssigkeiten können für die RFA mit flüssigem Stickstoff tiefgekühlt werden.

Die Funktionsweise der Röntgenfluoreszenzanalyse

In dem Analysegerät wird eine primäre Röntgenstrahlung erzeugt, welche die Atome des Probenmaterials anregt und quasi ein Elektron aus der inneren K-Schale heraus schlägt. Die so entstandene Lücke wird durch ein Elektron aus der nächsten Schale aufgefüllt. 

Beim Nachrücken des Elektrons in die innere Schale entsteht die Röntgen-Fluoreszenz-Strahlung. Diese Strahlung ist für jedes Element charakteristisch und kann der entsprechenden Atomsorte im Periodensystem der Elemente zugeordnet werden. 

Die von der Probe emittierten (ausstrahlenden) Röntgen-Fluoreszenz-Strahlen werden im Röntgenspektrometer von einem digitalen Röntgendetektor aufgefangen und mittels Software ausgewertet. Die Energie der Fluoreszenzlinien ermöglicht eine Identifizierung der Elemente und über die Intensität der Fluoreszenz kann deren Menge bestimmt werden.

Die Röntgenfluoreszenzanalyse stellt eine einzigartige Untersuchungsmethode dar, die uns erlaubt, zerstörungsfrei die chemische Zusammensetzung aller erdenklichen Stoffe und Gegenstände zu untersuchen.

Bei Proben mit einer geringen Dichte, was bei Edelsteinen in der Regel der Fall ist, durchdringt die primäre Röntgenstrahlung den gesamten Stein und misst bei gefassten Steinen selbst noch das Metall der Innenseite der Fassung mit, was bei der Auswertung dann entsprechend zu berücksichtigen ist. Auch aus diesem Grund ist das Einbinden eines Algorithmus in der Software für eine automatisierte „Edelsteinsuche“ als problematisch zu betrachten. Die Röntgenfluoreszenzanalyse sollte daher nur von fachkundigem Personal durchgeführt werden.

 Bei Elementen mit hoher Dichte, was bei Edelmetallen der Fall ist, ist die Eindringtiefe nur sehr gering. Starke Oberflächenbeschichtungen können daher mit dieser Technologie nicht identifiziert werden. Der Nachteil dieser Technologie liegt neben den hohen Investitionskosten auch darin, dass man sich mit dem Gerät und dem physikalischen Prinzip vertraut machen muss, man selber und/oder Personal entsprechend geschult werden muss, um die angeschaffte Technik auch entsprechend in vollem Umfang nutzen zu können. (Preiswerte Tisch- oder Handgeräte sind für uns leider ungeeignet).

Die von der Probe reflektierten Röntgenflluoreszenzstrahlen werden von dem Röntgendetektor aufgefangen und ausgewertet. Es werden auch chemische Elemente detektiert, die leichter sind als Aluminium, wenn sie vorhanden sind. (Beispielsweise Beryllium). Die Energie der Fluoreszenzlinien ermöglicht eine Identifizierung der Elemente und über die Intensität der Fluoreszenz kann deren Menge bestimmt werden.

Vorgehensweise der Edelsteinanalyse mit der RFA: Bestimmung der chemische Zusammensetzung:

Nachdem ein Edelstein mit den gemmologischen Geräten und dem Edelsteinmikroskop untersucht wurde, ist zumindest bekannt, um welche Mineralart es sich handelt, sodass dessen chemische Formel und ggf. weitere darin vermutete Elemente im PSE (Periodensystem der Elemente) angewählt und die Analyse gestartet werden kann. Danach wird die eigens hierfür angelegte Spektren-Bibliothek für Edelsteine zum Vergleich geöffnet.

Altersbestimmung von Mineralien:

Es ist theoretisch möglich, das Verhältnis zwischen Uran und Blei zu untersuchen und zu vergleichen. Diese Elemente kommen in fast allen Mineralien und Gesteinen vor. Da Uran zu Blei zerfällt, kann über die Halbwertszeit das Alter bestimmt werden.

Auch über die in Diamanten und Edelsteinen enthaltenen Einschlüsse können Rückschlüsse über das Alter der Steine gezogen werden. So kann beispielsweise bestimmt werden, ob ein Rubin eine vulkanische oder eine (viel ältere) metamorphe Entstehungsgeschichte hat.

ISO/IEC 17025 und QM

Auftraggeber aus der Industrie verlangen, den allgemeinen Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien gemäß ISO/IEC 17025 zu entsprechen. Das bedeutet, es werden regelmäßig Kalibrierungen mit extern geprüften Standards nach DIN 32645 bzw. DIN 38402 vorgenommen und dokumentiert. 

Durch ein externes Institut geschultes, sowie TÜV-zertifiziertes Personal arbeitet nach einem QM-System (Qualitäts-Management) entsprechend der ISO 9001 und entsprechend der Laser- und Strahlenschutzverordnung RöV-R1-R3, OStrV, womit die Labor Voraussetzungen zur Akkreditierung auf Basis der DIN EN ISO/IEC17025 erfüllt sind. Die recht neue Verordnung verlangt bereits schon für den Betrieb bestimmter handelsüblicher Laserpointer einen Laserschutzbeauftragten. Bei Lasergeräten, mit denen frei hantiert wird und die Strahlung offen austritt, spricht man von „handgeführten Lasern“. Wir haben alle nur zwei Augen und sollten uns der Gefahren bewusst sein!

Der Betrieb von Röntgengeräten jeglicher Art ist also nicht ohne weiteres möglich, was auch für bestimmte Laser-Geräte gilt.

Das QM gewährleistet darüber hinaus, dass die Untersuchungen unparteiisch und nach bestem Wissen und Gewissen durchgeführt werden und die Erstattung der Analyse-Berichte, Zertifikate und Gutachten unter Beachtung der im geschäftlichen Verkehr erforderlichen Sorgfalt, sowie den Regeln der SVO (Deutsche Sachverständigen Ordnung) erfolgt. Über die ISO hinaus befolgen wir im Bereich gemmologischer Untersuchungen die Regeln der CIBJO (Internationale Vereinigung Schmuck, Silberwaren, Diamanten, Perlen und Steine, auch World Jewelry Confederation genannt) und die Regeln des IDC (International Diamond Council).

Die Kosten

Diese Dienstleistung erhalten Sie im Bereich von Metallen und Edelmetallen ab 80,00 € (bei 1-2 Stck.). Die RFA ist sofort durchführbar. Müssen mehrere Gegenstände analysiert werden, reduzieren sich die Kosten der Röntgenfluoreszenzanalyse auf 29,00 € / Stck ab der 3. Probe. Für größere Aufträge ab 10 Proben unterbreiten wir Ihnen gerne ein Angebot. Natürlich erhalten Sie auch ein schriftliches Prüfprotokoll Ihrer Röntgenanalyse.

Mit vorheriger Homogenisierung (mehrere Gegenstände zu einem Block von maximal 400g verschmelzen) und Vorbereitung einer Messprobe kostet die RFA ab 250,00 €. Da wir nicht sofort schmelzen, werden hierfür 1-2 Tage benötigt.

Die Analysekosten im Edelstein-Bereich beginnen bei 120,00 €.

Untersuchungen nach geprüften Standards (ISO/IEC 17025 etc.) werden nach Absprache durchgeführt. Schreiben Sie uns hier einfach eine e-Mail oder rufen Sie uns an.

Ein Muster für einen Analyseprotokoll finden Sie hier!